Einleitung
Das Modul „Mikroanalytik“ liefert eine Einführung in die Anwendung analytischer Untersuchungsmethoden und die Auswertung der erhaltenen Resultate. Im Rahmen des Praktikums „Analytische Methoden“ werden die erworbenen Kenntnisse anhand der Analysegeräte umgesetzt.
Im folgenden Bericht werden die Analysegeräte REM, Mikrosonde, TEM, AFM und das Röntgenpulverdiffraktometer genauer beschrieben und genauer erläutert.
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung
2 Rasterelektronenmikroskop (REM)
3 Mikrosonde
4 Transmissionselektronenmikroskop (TEM)
5 Rasterkraftmikroskop - Atomic Force Microscopy (AFM)
6 Röntgenpulverdiffraktometrie (XRD)
Zielsetzung & Themen
Die vorliegende Arbeit dokumentiert die im Rahmen des Moduls „Mikroanalytik“ erworbenen praktischen Kenntnisse in der Anwendung moderner analytischer Untersuchungsmethoden. Ziel ist es, die Funktionsweise sowie die praktischen Einsatzmöglichkeiten verschiedener Analysegeräte zur Untersuchung mineralogischer Proben auf atomarer und struktureller Ebene darzustellen und die Ergebnisse experimenteller Messreihen auszuwerten.
- Grundlagen der Rasterelektronenmikroskopie (REM) und energiedispersiven Röntgenanalyse (EDX)
- Aufbau und Anwendung der Mikrosonde zur chemischen Elementaranalyse
- Methodik der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) für atomare Strukturdetails
- Oberflächenanalyse mittels Rasterkraftmikroskopie (AFM) inklusive in-situ Kristallwachstumsbeobachtungen
- Röntgenpulverdiffraktometrie (XRD) zur Identifizierung von Mineralphasen und Bestimmung von Gitterkonstanten
Auszug aus dem Buch
4 Transmissionselektronenmikroskop (TEM)
Das Transmissionselektronenmikroskop, oder auch kurz „TEM“ genannt, ist die Umsetzung eines klassischen optischen Mikroskops auf die Elektronenoptik und dient zur Darstellung atomarer und struktureller Details und zur Untersuchung von Baufehlern der Kristallstruktur auf atomarer Ebene. Im Praktikum wurde an dem Modell „Jeol 3010“ gearbeitet, bei dem es sogar möglich ist, eine energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDX-Analyse) im Nanometerbereich durchzuführen. Ein schematischer Aufbau dieses TEMs ist in Abb. 9 dargestellt.
Dieses TEM besitzt eine Lanthan-Hexaborid-Kathode (LaB6) als Elektronenquelle und erzeugt einen Elektronenstrahl von bis zu 300kV. So eine Beschleunigungsspannung kann nur durch eine Erhitzung des Filaments (einer Wolfram-Kathode) von 2000-2700°C erzeugt werden. Die starke Streuung der erzeugten Elektronen, erfordert ein Hochvakuum von bis zu 10-5 Pa, das nur durch Anlegen mehrere Vakuumpumpen stabil gehalten werden kann. Nur mit dieser hohen Elektronenergie ist es möglich, extrem kleine Wellenlängen zu erzeugen und so die Gitternetzebenen von Mineralen abzubilden. Eine beispielhafte Aufnahme eines Gneises ist in Abb. 10 dargestellt. Diese Aufnahme ist während des Praktikums entstanden.
Zusammenfassung der Kapitel
1 Einleitung: Kurze Einführung in das Modul „Mikroanalytik“ und die Zielsetzung des Praktikums zur praktischen Anwendung analytischer Methoden.
2 Rasterelektronenmikroskop (REM): Beschreibung des Aufbaus und der Funktionsweise des REM sowie Erläuterung der energiedispersiven Röntgenanalyse zur qualitativen Bestimmung chemischer Elemente.
3 Mikrosonde: Detaillierte Betrachtung der Mikrosonde inklusive des Vergleichs zwischen energiedispersiven (EDS) und wellenlängendispersiven Systemen (WDS) zur quantitativen Analyse.
4 Transmissionselektronenmikroskop (TEM): Erläuterung der Hochauflösungsmikroskopie zur Untersuchung atomarer Strukturen sowie der Möglichkeiten zur Beugungsmustererzeugung.
5 Rasterkraftmikroskop - Atomic Force Microscopy (AFM): Darstellung der topographischen Oberflächenanalyse und Durchführung eines in-situ Kristallwachstumsversuchs an Kalzit.
6 Röntgenpulverdiffraktometrie (XRD): Untersuchung anorganischer Substanzen mittels Pulverdiffraktometrie zur Phasenidentifizierung und Bestimmung von Gitterparametern.
Schlüsselwörter
Mikroanalytik, Rasterelektronenmikroskop, REM, Mikrosonde, Transmissionselektronenmikroskop, TEM, Rasterkraftmikroskop, AFM, Röntgenpulverdiffraktometrie, XRD, EDX, Kristallstruktur, Mineralogie, Gitterkonstante, Elementaranalyse
Häufig gestellte Fragen
Worum geht es in diesem Praktikumsbericht grundsätzlich?
Der Bericht dokumentiert die Anwendung und Auswertung verschiedener mikroskopischer und analytischer Methoden, die im Rahmen des Moduls „Mikroanalytik“ im Wintersemester 11/12 durchgeführt wurden.
Welche zentralen Analysegeräte werden behandelt?
Die Arbeit behandelt das Rasterelektronenmikroskop (REM), die Mikrosonde, das Transmissionselektronenmikroskop (TEM), das Rasterkraftmikroskop (AFM) und das Röntgenpulverdiffraktometer (XRD).
Was ist das primäre Ziel der beschriebenen Untersuchungen?
Das Ziel ist das Verständnis der Funktionsweise dieser hochkomplexen Analysegeräte sowie die praktische Anwendung zur strukturellen und chemischen Charakterisierung von Mineralen und Gesteinsproben.
Welche wissenschaftlichen Methoden werden angewandt?
Es werden bildgebende Verfahren der Elektronenmikroskopie, spektroskopische Methoden (EDX, WDS), kraftbasierte Oberflächenabtastungen sowie beugungsbasierte Verfahren (XRD) zur Phasenbestimmung eingesetzt.
Was wird im Hauptteil des Berichts detailliert behandelt?
Der Hauptteil beschreibt jeweils den technischen Aufbau der Geräte, die physikalischen Grundlagen der Messungen sowie spezifische Praxisversuche, wie etwa Kristallwachstumsbeobachtungen oder Gitterkonstantenbestimmungen an verschiedenen Proben.
Welche Schlüsselbegriffe charakterisieren die Arbeit?
Zu den wichtigsten Begriffen zählen Mikroanalytik, Elektronenstrahl, Gitterstruktur, EDX-Analyse, Bragg-Gleichung, Oberflächentopographie und Kristallphasen.
Welcher Versuchsaufbau wurde für die in-situ Beobachtung am AFM genutzt?
Für den in-situ Versuch wurde ein „contact mode“ Aufbau gewählt, bei dem eine Kalzit-Probe aus Mexiko kontinuierlich mit einer 0,25mmol CaCO3-Lösung überspült wurde, um die Ausbildung von Pyramidenstrukturen („Spyros“) zu verfolgen.
Warum spielt die Messzeit bei der XRD-Analyse eine so wichtige Rolle?
Die Analysen zeigten, dass eine verkürzte Messzeit zu größeren Fehlern und Abweichungen von Literaturwerten führt, da die statistische Qualität der Peaks direkt von der Dauer der Aufzeichnung abhängt.
- Arbeit zitieren
- Amalia Aventurin (Autor:in), 2012, Bericht zum Praktikum „Analytische Methoden“ im Modul „Mikroanalytik“, München, GRIN Verlag, https://www.hausarbeiten.de/document/207159
