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Synthese und Charakterisierung von Calciumcarbonat-Phasen und Calciumphosphat-basierter Knochenersatzmaterialien

Title: Synthese und Charakterisierung von Calciumcarbonat-Phasen und Calciumphosphat-basierter Knochenersatzmaterialien

Doctoral Thesis / Dissertation , 2008 , 152 Pages

Autor:in: Dr. Markus Neumann (Author)

Chemistry - Anorganic Chemistry

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Summary Excerpt Details

1. Einleitung und Aufgabenstellung***

Die in der Natur häufig vorkommenden Calciumcarbonate spielen vor allem im Bereich der Biomineralien eine wichtige Rolle. In den letzten Jahren hat mit dem amorphen Calciumcarbonat (ACC) neben den kristallinen Modifikationen Calcit, Aragonit und Vaterit eine weitere Phase das Interesse der Forscher im Bereich der Biomineralisation geweckt. Trotz seiner Instabilität wurde es in vielen Biomineralien, in denen es durch organische Substanzen stabilisiert wird, nachgewiesen. Ziel der momentanen Forschung ist es, ACC im Labor ohne Zusätze herzustellen. In dieser Arbeit wurde eine bestehende Synthesevorschrift auf Reproduzierbarkeit überprüft und das ACC weiter charakterisiert; vor allem mittels Festkörper-NMR-Spektroskopie, wodurch geklärt werden sollte, ob das ACC Hydrogencarbonat enthält. Weiterhin wurden die Stabilität und Umwandlung von ACC näher untersucht.
Zusätzlich wurde eine neue Synthese zur Herstellung von Calciumcarbonat-Hexahydrat (Ikait) entwickelt. Ikait wurde bisher in keinem Biomineral gefunden, da er unter Normalbedingungen eine instabile kristalline Phase ist, die nur bei niedrigen Temperaturen stabil ist. Der in dieser Arbeit synthetisierte Ikait wurde mit verschiedenen Analysemethoden charakterisiert; erstmals wurden auch Festkörper-NMR-Untersuchungen am Ikait durchgeführt.

Der menschliche Knochen ist ein hochgradig strukturiertes Kompositmaterial bestehend aus einer anorganischen Phase sowie einer organischen Phase. Bisher gelingt es nur der Natur solche optimierten Komposite herzustellen. Es ist also noch nicht gelungen ein Knochenersatzmaterial zu synthetisieren, das die gleichen physikalischen, chemischen und biologischen Eigenschaften wie natürlicher Knochen aufweist.[...]

Excerpt


Inhaltsverzeichnis

1. Einleitung und Aufgabenstellung

2. Theoretische Grundlagen

2.1 Calciumcarbonat

2.1.1 Die beteiligten Ionen

2.1.2 Calciumcarbonat und seine polymorphen Phasen

2.1.2.1 Calcit

2.1.2.2 Aragonit

2.1.2.3 Vaterit

2.1.2.4 Monohydrocalcit

2.1.2.5 Ikait

2.1.2.6 Amorphes Calciumcarbonat (ACC)

2.1.3 Calciumcarbonat und Biomineralisation

2.2 Calciumphosphate

2.2.1 Das Orthophosphat-System

2.3 Arteriosklerose und glatte Muskelzellen

2.4 Knochen

2.4.1 Aufbau von Knochen

2.4.2 Zusammensetzung des Knochenminerals

2.4.3 Knochenersatzmaterialien

3. Verwendete Analysemethoden

3.1 Rasterelektronenmikroskopie (REM) mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX)

3.2 Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)

3.3 IR-Spektroskopie (IR)

3.4 Thermogravimetrie (TG)

3.5 Dynamische Differenz-Kalorimetrie (DSC)

3.6 Röntgenpulverdiffraktometrie (XRD)

3.7 Kernresonanzspektroskopie (NMR)

3.8 Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) und Elementaranalyse (EA)

4. Ergebnisse und Diskussion

4.1 Calciumcarbonate

4.1.1 ACC

4.1.2 Ikait

4.1.3 Festkörper-NMR-Spektroskopie an Calciumcarbonat-Phasen

4.2 Knochenersatzmaterialien

4.2.1 Zelltests an synthetischem Knochenersatzmaterial

4.2.2 Analyse von zwei Knochenersatzmaterialien

4.3 Einfluss von Apatit auf glatte Muskelzellen

5. Experimenteller Teil

5.1 Herstellung von ACC

5.2 Umwandlung von ACC

5.3 Herstellung von Ikait

5.4 Herstellung von MHC

5.5 Fällung von Hydroxylapatit und Carbonatapatit

5.6 Apatit für Osteoblasten- und Osteoklastentests

5.7 Apatit für Tests mit glatten Muskelzellen

6. Zusammenfassung

Zielsetzung & Themen

Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Synthese, Charakterisierung und biologischen Prüfung von Calciumcarbonat-Phasen (insbesondere ACC und Ikait) sowie Calciumphosphat-basierten Knochenersatzmaterialien, um deren Potenzial als Biomaterialien sowie deren Einfluss auf pathologische Verkalkungsprozesse zu bewerten.

  • Synthese und Stabilitätsuntersuchungen von amorphem Calciumcarbonat (ACC) und Ikait
  • Strukturanalyse mittels Festkörper-NMR-Spektroskopie
  • Entwicklung und Prüfung synthetischer Knochenersatzmaterialien (Carbonatapatit)
  • Untersuchung der Biokompatibilität und Resorbierbarkeit mittels Osteoblasten- und Osteoklastentests
  • Analyse des Einflusses von Apatit-Kristallen auf glatte Muskelzellen im Kontext der Arteriosklerose

Auszug aus dem Buch

2.1.2.1 Calcit

Calcit, die bei 25 °C und 1013 hPa thermodynamisch stabilste Calciumcarbonat Modifikation, kristallisiert in einer trigonalen Struktur in der Raumgruppe R3 c (Abbildung 1). Zudem existieren noch eine Hochtemperaturmodifikation (985 °C bei Normaldruck) mit der Raumgruppe R3m [41] und mehrere Hochdruckmodifikationen (Calcit II - Calcit V). Bei Raumtemperatur entsteht Calcit II bei 1,70 GPa, der dann bei 2,15 GPa in Calcit III übergeht. Calcit III ist bei Raumtemperatur bis 6,16 GPa stabil und wandelt sich erst bei einer Temperaturerhöhung auf 345 °C in Aragonit um [42]. Calcit zerfällt bei ungefähr 600 °C in Calciumoxid und Kohlendioxid; die genaue Zerfallstemperatur hängt dabei vom vorliegenden CO2-Partialdruck ab.

Reiner Calcit ist durchsichtig und farblos. In der Natur vorkommender Calcit ist meist in Abhängigkeit der Ionen, die einige Calcium-Ionen im Kristallgitter ersetzen, gefärbt. Calcit hat die besondere Eigenschaft, wie alle nichtkubischen, lichtdurchlässigen Minerale, einen einfallenden Lichtstrahl in zwei polarisierte Lichtstrahlen zu zerlegen, die verschieden stark gebrochen werden. Durch diese Doppelbrechung erscheint ein durch einen Calcitkristall beobachtetes Objekt doppelt. Calcitvorkommen findet man auf Island, in den USA, in Mexiko und auch in Deutschland (im Sauerland, im Harz und im Erzgebirge). Aus dem Isländischen Doppelspat werden so genannte Nicol'sche Prismen für optische Geräte (Polarisationsapparate) angefertigt. Die gewöhnlichen Erscheinungsformen des Calciumcarbonats in der Natur sind Kalkstein, Kreide und Marmor.

Kalkstein ist überwiegend durch Ton verunreinigt und feinkristallin, während Marmor sehr rein und grobkristallin ist. Kreide hat sich aus Schalentrümmern von Einzellern gebildet [24, 25, 43].

Zusammenfassung der Kapitel

1. Einleitung und Aufgabenstellung: Diese Einleitung erläutert das Forschungsinteresse an Calciumcarbonat-Phasen und Knochenersatzmaterialien sowie die medizinische Notwendigkeit für verbesserte synthetische Implantate.

2. Theoretische Grundlagen: Dieses Kapitel liefert eine umfassende wissenschaftliche Basis zu den chemischen Eigenschaften von Calciumcarbonaten, Calciumphosphaten, Knochen sowie den relevanten physiologischen Prozessen bei Arteriosklerose.

3. Verwendete Analysemethoden: Hier werden die experimentellen Untersuchungsmethoden, darunter REM/EDX, TEM, IR-Spektroskopie, thermische Analysen, XRD sowie NMR-Spektroskopie, detailliert beschrieben.

4. Ergebnisse und Diskussion: Dieses Kapitel präsentiert die experimentellen Befunde zur Stabilität und Umwandlung von Calciumcarbonat-Phasen sowie zur biologischen Eignung der hergestellten Carbonatapatit-Knochenersatzmaterialien und deren Interaktion mit Muskelzellen.

5. Experimenteller Teil: Dieser Teil beschreibt die genauen Synthesevorschriften und Versuchsbedingungen für die Herstellung der untersuchten Substanzen und die Vorbereitung der biologischen Zelltests.

6. Zusammenfassung: Diese Sektion fasst die zentralen Erkenntnisse der Arbeit zur Synthese von Calciumcarbonaten, zur Stabilität von Ikait sowie zur Eignung synthetischer Carbonatapatite als Knochenersatzmaterial zusammen.

Schlüsselwörter

Calciumcarbonat, Calciumphosphat, ACC, Ikait, Hydroxylapatit, Carbonatapatit, Knochenersatzmaterial, Biomineralisation, Arteriosklerose, Zelltest, Osteoblasten, Osteoklasten, Festkörper-NMR, Biokompatibilität, Bioresorbierbarkeit

Häufig gestellte Fragen

Worum geht es in dieser Dissertation im Kern?

Die Arbeit untersucht die Synthese und Eigenschaften von instabilen Calciumcarbonat-Modifikationen sowie die Entwicklung und biologische Erprobung synthetischer Knochenersatzmaterialien auf Carbonatapatit-Basis.

Welche zentralen Themenfelder werden behandelt?

Die zentralen Felder sind die Biomineralisation, die Materialwissenschaft von Calciumcarbonaten und -phosphaten sowie medizinische Fragestellungen zur Knochenregeneration und vaskulären Verkalkung.

Was ist das primäre Ziel der Forschungsarbeit?

Das primäre Ziel besteht darin, Synthesevorschriften für instabile Calciumcarbonat-Phasen wie ACC und Ikait zu validieren und neue, biokompatible Knochenersatzmaterialien zu entwickeln, die dem natürlichen Knochen in ihrer chemischen Zusammensetzung sehr nahe kommen.

Welche wissenschaftlichen Methoden kommen zum Einsatz?

Zur Charakterisierung werden umfangreiche physikalisch-chemische Methoden wie Rasterelektronenmikroskopie (REM), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), IR-Spektroskopie, Thermogravimetrie (TG), Dynamische Differenz-Kalorimetrie (DSC), Röntgenpulverdiffraktometrie (XRD) und Festkörper-NMR-Spektroskopie verwendet.

Was wird im Hauptteil der Arbeit behandelt?

Der Hauptteil befasst sich mit der Analyse der Stabilität und Umwandlung von ACC und Ikait, der Charakterisierung von Carbonatapatiten für medizinische Anwendungen sowie mit Zelltests, die zeigen, wie diese Materialien mit Osteoblasten, Osteoklasten und glatten Muskelzellen interagieren.

Welche Schlüsselbegriffe charakterisieren diese Arbeit?

Wichtige Begriffe sind Calciumcarbonat, ACC, Ikait, Carbonatapatit, Knochenersatzmaterial, Biokompatibilität und Arteriosklerose.

Warum ist die Synthese von ACC von besonderem Interesse?

ACC gilt als Vorläuferphase in der Biomineralisation. Die Arbeit zielt darauf ab, diese instabile Phase im Labor ohne Zusätze herzustellen und ihre Stabilität sowie ihr Potenzial als Baustein für kristalline Phasen zu verstehen.

Welchen Einfluss haben Apatit-Kristalle auf glatte Muskelzellen?

Die Arbeit zeigt, dass insbesondere kleine Apatit-Kristalle in arteriosklerotischen Plaques durch einen Anstieg der intrazellulären Calciumkonzentration Zelltod (Apoptose) in glatten Muskelzellen auslösen können, was zur Instabilität der Plaques beitragen kann.

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Details

Title
Synthese und Charakterisierung von Calciumcarbonat-Phasen und Calciumphosphat-basierter Knochenersatzmaterialien
College
University of Duisburg-Essen  (Institut für Anorganische Chemie)
Author
Dr. Markus Neumann (Author)
Publication Year
2008
Pages
152
Catalog Number
V122321
ISBN (Book)
9783640337538
ISBN (eBook)
9783640339204
Language
German
Tags
Synthese Charakterisierung Calciumcarbonat-Phasen Calciumphosphat-basierter Knochenersatzmaterialien
Product Safety
GRIN Publishing GmbH
Quote paper
Dr. Markus Neumann (Author), 2008, Synthese und Charakterisierung von Calciumcarbonat-Phasen und Calciumphosphat-basierter Knochenersatzmaterialien, Munich, GRIN Verlag, https://www.hausarbeiten.de/document/122321
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