Der Einsatz Ionischer Flüssigkeiten (IL) in verschiedenen Anwendungen wird derzeit intensiv untersucht. Ziel der hier berichteten Arbeiten ist die Verwirklichung einer säurekatalysierten Umesterung von Ethylacetat mit Butanol mit IL als Katalysator bei gleichzeitiger kontinuierlicher Reaktivdestillation und anschließendem Katalysatorrecycling unter den Aspekten Optimierung des Katalysators, Reaktionsystems und der Verfahrensweise sowie der Auftrennung der Produktmischung. Es wurden verschiedene IL synthetisiert und eingesetzt. Butylethylimidazoliumhydrogensulfat konnte sich aufgrund der katalytischen Aktivität bewähren. Die Reaktion wurde batchweise sowohl im Rührkolben wie in einem 5 L-Umlaufreaktor untersucht. Als Reaktionskontrolle diente Gaschromatographie. Die IL wurde durch Verdampfung der flüchtigen Komponenten rezykliert, die Aktivität durch Titration und Testreaktionen ermittelt. Es konnte gezeigt werden, dass die IL, bei um ca. 90 % geringerer Korrosivität[2], eine ähnliche Aktivität wie Schwefelsäure als Katalysator besitzen. Die effektive katalytische Aktivität hängt von der Löslichkeit im Reaktionssystem ab, die am vorliegenden Beispiel erheblich verbessert werden konnte [2]. Rezyklierter Katalysator zeigt aufgrund des noch nicht optimierten Recyclingprozesses nach dem ersten Gebrauch etwa 30 % Aktivitätsverlust [2]. Die Reaktionsgeschwindigkeit hängt stärker von der Butanol- als von der Ethylacetatkonzentration ab. Das optimale Molverhältnis der Edukte liegt bei etwa 1 : 3 zugunsten des Butanols. Reaktionstechnische Kenndaten sind in guter Übereinstimmung mit Literarurangaben [1]. Die technische Umsetzung liefert höhere Ausbeuten als im Laborrührreaktor. Weitere Untersuchungen adressieren die Rezyklierbarkeit der IL sowie die Übertragung auf weitere Stoffsysteme.
Inhaltsverzeichnis
1. Einführung
2. Grundlagen
2.1 Ionische Flüssigkeiten
2.2 Homogene Katalyse
2.3 Reaktivdestillation
2.4 Umesterung
2.5 Thermodynamische und Kinetische Aspekte
2.5.1 Umsatz, Ausbeute Selektivität
2.5.2 Gleichgewicht
2.5.3 Kinetik
3 Material und Methoden
3.1 Darstellung des Katalysators
3.1.1 Darstellung von 1-Butyl-3-ethylimidazoliumhydrogensulfat
3.1.2 Darstellung weiterer verwendeter ionischer Flüssigkeiten
3.2 Messungen am Modellsystem
3.2.1 Versuchsdurchführung
3.2.2 Messungen
3.3 Weitere Untersuchungen
3.3.1 Untersuchungen auf hygroskopische Eigenschaften
3.3.2 Untersuchungen auf Löslichkeit
3.4 Analytik
3.4.1 Gaschromatographie
3.4.2 Ionenchromatographie
3.4.3 Kernresonanzspektroskopie (NMR)
4. Ergebnisse und Diskussion
4.1 Bestimmung der Reaktionsordnung
4.2 Bestimmung der Geschwindigkeitskonstanten / Vergleich der Reaktions- geschwindigkeiten
4.2.1 Untersuchung des BEIM-HSO4
4.2.2 Untersuchung des Bu3NH-HSO4
4.2.3 Vergleich verschiedener Katalysatoren
4.2.4 Reaktionsgeschwindigkeiten bei Reaktivdestillation
4.2.5 Fehlerbetrachtung
4.3 Bestimmung der Aktivierungsenergien
5 Zusammenfassung und Ausblick
Zielsetzung & Themen
Die Arbeit untersucht den Einsatz ionischer Flüssigkeiten als Katalysatoren bei der homogenen Reaktivdestillation, insbesondere bei der Umesterung von Ethylacetat mit Butanol. Das primäre Ziel ist die kinetische Analyse unter Variation verfahrenstechnischer Parameter sowie der Vergleich der Leistungsfähigkeit des Katalysators BEIM-HSO4 mit dem Vorgänger EMIM-HSO4.
- Kinetische Untersuchung der Umesterungsreaktion
- Vergleich verschiedener ionischer Flüssigkeiten als Katalysatoren
- Analyse des Einflusses von Temperatur und Katalysatorkonzentration
- Erprobung der Biodieselherstellung als Anwendungsbeispiel
- Evaluierung der Löslichkeitseigenschaften in Reaktionssystemen
Auszug aus dem Buch
1. Einführung
Die Reaktivdestillation vereinigt in der chemischen Verfahrenstechnik den Reaktionsschritt, in dem die Umsetzung der Edukte zu den Produkten stattfindet mit der anschließenden Stofftrennung, in diesem Falle einer Destillation. Unter bestimmten Voraussetzungen ist diese Kombinierung zweier Grundoperationen unter verschiedenen Gesichtspunkten vorteilhaft, z.B. wenn sich ein Produkt leicht abtrennen lässt und es sich um eine Gleichgewichtsreaktion handelt. In dem Fall würde durch Verschiebung des Gleichgewichtes eine Erhöhung der Ausbeute erreicht und gleichzeitig das Produkt gereinigt werden.
Ionische Fluide eignen sich gut als Katalysator für säure- oder basisch katalysierte Reaktionen, da sie selbst acide oder basische Eigenschaften aufweisen. Im Vergleich mit Säuren oder Basen als „klassische“ Katalysatoren ergeben sich sowohl Vor- als auch Nachteile.
Im Rahmen dieser Arbeit soll auf der Basis vorangegangener Arbeiten die Umesterung vom Ethylacetat mit Butanol zu Ethanol und Butylacetat als Modellreaktion unter Variation verfahrenstechnischer Parameter, wie Temperatur, Katalysatorkonzentration, Katalysator und Stoffmengenverhältnis der Edukte, kinetisch untersucht werden. Dabei wird die Reaktion im Wesentlichen im 500 ml Maßstab diskontinuierlich im STR und anschließend im 3,5 Liter Maßstab im Naturumlaufverdampfer durchgeführt.
Zusammenfassung der Kapitel
1. Einführung: Dieses Kapitel motiviert die Untersuchung der Reaktivdestillation unter Verwendung ionischer Flüssigkeiten als Katalysatoren für die Umesterung.
2. Grundlagen: Hier werden die theoretischen Hintergründe zu ionischen Flüssigkeiten, homogener Katalyse, Reaktivdestillation, Umesterung sowie die relevanten kinetischen und thermodynamischen Parameter erläutert.
3 Material und Methoden: Dieser Abschnitt beschreibt die Synthese der eingesetzten Katalysatoren, die experimentellen Versuchsaufbauten für die Laborkinetik und den technischen Maßstab sowie die verwendeten Analysemethoden.
4. Ergebnisse und Diskussion: Dieses Kapitel präsentiert die experimentell ermittelten kinetischen Daten, diskutiert die Reaktionsordnungen, Geschwindigkeitskonstanten und Aktivierungsenergien sowie den Einfluss der gewählten Katalysatoren.
5 Zusammenfassung und Ausblick: Diese Sektion fasst die wesentlichen Erkenntnisse der Arbeit zusammen und gibt einen Ausblick auf mögliche weiterführende Forschungsansätze.
Schlüsselwörter
Ionische Flüssigkeiten, Reaktivdestillation, Umesterung, Homogene Katalyse, Reaktionskinetik, BEIM-HSO4, Ethylacetat, Butanol, Gaschromatographie, Aktivierungsenergie, Stofftransportlimitierung, Katalysatorrecycling, chemische Verfahrenstechnik, Prozessstufen, Modellreaktion
Häufig gestellte Fragen
Worum geht es in dieser Arbeit grundsätzlich?
Die Arbeit befasst sich mit der Untersuchung ionischer Flüssigkeiten als Katalysatoren in einer homogenen Reaktivdestillationsreaktion.
Was sind die zentralen Themenfelder?
Die zentralen Felder sind die chemische Verfahrenstechnik, die Kinetik organischer Reaktionen, Katalyse sowie die Eigenschaften ionischer Flüssigkeiten.
Was ist das primäre Ziel oder die Forschungsfrage?
Das Ziel ist die kinetische Untersuchung der Umesterung von Ethylacetat und Butanol unter Einsatz neuer ionischer Flüssigkeiten und deren Vergleich mit etablierten Systemen.
Welche wissenschaftliche Methode wird verwendet?
Es werden experimentelle Messungen im Labormaßstab und im Naturumlaufverdampfer durchgeführt, die durch Gaschromatographie, NMR-Spektroskopie und Ionenchromatographie analytisch begleitet werden.
Was wird im Hauptteil behandelt?
Der Hauptteil umfasst die Synthese der Katalysatoren, die Durchführung der Reaktionsversuche unter variierenden Parametern und die Auswertung der kinetischen Daten mittels Integral- und Differentialmethode.
Welche Schlüsselwörter charakterisieren die Arbeit?
Reaktivdestillation, Ionische Flüssigkeiten, Kinetik, Umesterung, Katalysatoreffizienz.
Warum wird BEIM-HSO4 als Katalysator bevorzugt?
BEIM-HSO4 zeigt im Vergleich zu den Vorgängern eine bessere Löslichkeit im Reaktionssystem und eine höhere katalytische Aktivität.
Welche Rolle spielt die Löslichkeit der Katalysatoren?
Die Löslichkeit ist entscheidend für die Effizienz; eine mangelhafte Löslichkeit führt zu einer Stofftransportlimitierung, die die Reaktionsgeschwindigkeit negativ beeinflusst.
Warum wird die Biodieselsynthese kurz thematisiert?
Die Biodieselsynthese dient als Anwendungsbeispiel für die Übertragbarkeit der IL-katalysierten Umesterung auf komplexere Moleküle.
Was ist der Vorteil der Reaktivdestillation?
Die Reaktivdestillation ermöglicht die apparative und zeitliche Vereinigung von Reaktion und Stofftrennung, was zur Erhöhung von Umsatz und Ausbeute beitragen kann.
- Quote paper
- Jan C. Kuschnerow (Author), 2007, Einsatz ionischer Fluide als Katalysator in der homogenen Reaktivdestillation unter Berücksichtigung reaktionskinetischer Aspekte, Munich, GRIN Verlag, https://www.hausarbeiten.de/document/173951
