Trennungsgang der Kationen
Lösen der Ursubstanz in Wasser, verd. HCl, konz. HCl, verd. HNO 3 , konz. HNO 3 , Königswasser (jeweils in der Kälte und beim Erhitzen).
Löst sich die Substanz in verd HNO 3 , nicht aber in HCl, so sind Elemente der Salzsäure-Gruppe
Mit konz. HNO
3
entsteht aus Zinn-Verbindungen weißes unlösliches Zinndioxid. Im allgemeinen kann man Abscheidungen, die sich erst beim Auflösen in Säure bilden unterscheiden von Stoffen, die ungelöst zurückbleiben.
Da größere Mengen von Salpetersäure vor der H 2 S-Fällung durch zweimaliges Eindampfen mit konz. HCl vertrieben werden müssen, ist es zweckmäßig beim Lösen der Substanz nach Möglichkeit konz. Salpetersäure und vor allem Königswasser zu vermeiden.
In den meisten Fällen ist es rationeller, einen in konz. HCl unlöslichen Rückstand zu filtrieren und ihn, nach gutem Auswaschen mit verd. HCl, gesondert zu behandeln.
Ist die Substanz in HCl löslich, so beginnt man mit der H 2 S-Gruppe, ist sie nur in HNO 3 löslich, so beginnt man mit der HCl-Gruppe.
Versetzen der (wässrigen oder salpetersauren) Lösung mit verd. HCl -> Salzsäuregruppe fällt aus:
Zum Filtrat der HCl-Gruppe bzw. zur salzsauren Lösung der Ursubstanz wird Schwefelwasserstoff-
Wasser gegeben. Es darf keine Salpetersäure vorhanden sein, da sie H
2
S oxidiert.Es fallen aus:
braunes Bi
2
S
3
, schwarzes CuS
(„Kupfergruppe“, unlöslich in Ammoniumsulfid)
braunes (gelbes) SnS
(2)
(„Arsengruppe“, löslich in Ammoniumsulfid)
Das salzsaure Filtrat der H 2 S-Gruppe wird mit etwas festem Ammoniumchlorid versetzt und dann mit verd. Ammoniak bis zur alkalischen Reaktion. Man gibt Ammoniumsulfid-Lösung hinzu, ohne einen
eventuell schon gebildeten Niederschlag abzutrennen und erwärmt kurze Zeit.
Es fallen aus: FeS, CoS, NiS (schwarz); MnS (fahlrosa); ZnS (farblos); Al(OH) 3 (farblos); Cr(OH) 3 (graugrün).
(Kupfer und Borat nicht nebeneinander in Analyse und Identifikation)
am wenigsten grün (-> anderer Nachweis)
violetter Flammenrand (Unter Kobaltglas betrachten.) blau-grün stechend (in Gegenwart von Halogenidionen)
pH – Wert
Kationen neutral.
- , O 2- basisch.
Carbonat, Phosphat, Borat, OH
Ursubstanz + ein Tropfen verdünnte Schwefelsäure (oder HCl oder Essigsäure)
NO 2 NO x (braune Gase) ; Nitrat und Bromid, Iodid nur bei konz. Schwefelsäure
Schwefeldioxid (stechender Geruch, Barythwassertrübug)
Unterscheidung Carbonat, Sulfit: Ursubstanz mit Wasserstoffperoxid behandeln (kochen) : (Sulfit -> Sulfat) , dann Nachweis auf Carbonat wiederholen.
Ursubstanz + ein Tropfen konz. Schwefelsäure
Zusätzlich zu den bei verdünnter Schwefelsäure genannten können folgende Reaktionen auftreten:
NO 3 NO x (braune Gase, langsamere Reaktion als bei Nitrit)
Schwer lösliche Verbindungen:
3- bildet mit Mg, Ca, Sr, Ba, Li in neutraler und ammoniakalischer Lösung schwerlösliche
- PO 4 Phosphate (Phosphatnachweis vor Kationentrennungsgang durchführen)
- Bariumsulfat (löst sich in HCl)
- Calciumsulfat (besser löslich)
- Calciumcarbonat
- Bariumcarbonat
Testen auf reduzierende Substanzen mit KMnO 4 (Entfärbung)
SO 3 SO 4 (geht auch mit Iod)
Arbeit zitieren:
Oliver Fischer, 2001, Anorganikum Kationen, München, GRIN Verlag GmbH
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DOI
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